儀器整體流程圖

儀器使用操作過程詳解

01

配置溶液

（陰離子淋洗液）準確稱取12.7188g基準Na2CO3固體粉末并準確定容到500ml容量瓶里，使完全溶解后經沙芯抽濾裝置抽濾，轉移到聚丙烯瓶中，即得到0.24mol/L的Na2CO3流動相儲備溶液，放于冰箱中保存，以備后用。

（陽離子淋洗液）準確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容，即得到了0.15mol/L的陽離子淋洗液儲備液經過濾后轉移到聚丙烯瓶中冰箱內密封保存。

根據預檢測的各種離子種類找到相應的化合物，按照分子量計算配制1mg/L的該種離子儲備液需要稱取得量，然后按照a中的流程進行配制即得到相應的各種離子1mg/L的儲備液，同樣放于冰箱中保存，以備后用。

02

陰離子檢測操作分析過程(抑制電導)

分別打開儀器，電腦，柱恒溫主機開關（設置好恒溫箱溫度45度），儀器進入預熱階段，與此同時，取一瓶超純水進行脫氣處理。

將過濾頭放置于脫氣的超純水中，分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關，在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管，在顯示屏面板上調節流量至2.0ml/min，打開恒流泵開關，沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液：從0.24mol/L Na2CO3儲備液中取15ml用超純水定容至1000ml，然后經沙芯過濾后即得到3.6mmol/L的使用液，轉移到聚丙烯瓶中準備使用。

關泵，將濾頭拿出放入淋洗液使用液中，開泵，等顯示屏上電導顯示明顯上升時，將流量調節至0.3ml/min，將量程參數調節至01檔位，此時，取下兩通管，連接上保護柱和色譜柱，注意色譜柱的方向性，并將色譜柱放置入已經恒溫完畢的恒溫箱中固定。

觀察顯示屏上壓力變化，待壓力穩定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min，打開電流開關至相應的數值。

打開色譜工作站，采集基線，等基線走穩后，將顯示屏上輸出參數調節至-000mv,進行進樣分析。

將閥扳至進樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”，清洗進樣口2—3次：再用樣品清洗2—3次。

取樣品1ml,接上針頭，進樣（注意進樣時注射器中不能有氣泡），并將閥迅速扳至分析位置（注意：速度要快，最好在1s內完成，不要在中間停頓），此時，工作站中將自動進行樣品分析。

當樣品譜圖出完后保存在已經設定好的文件夾中，然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進行處理，處理的總原則是：去除不需要的雜質峰，保留所要檢測的組分峰。保留時間是定性的依據，所以去除一個峰，只需要把峰頂時間除掉就可以了，峰頂有時間就代表一個峰，處理多用禁止判峰和峰分離，刪除峰就可以了。處理完譜圖，進行再計算和保存。

樣品分析完畢，關電流（向左旋轉電流旋鈕），關柱恒溫箱，將流量調節至0.3ml/min流上一段時間，待色譜柱逐漸冷卻后，拆下色譜柱，并用封頭封住色譜柱兩端，將兩通管接到色譜柱位置，關泵，將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中，將顯示屏上流量調節到2.0ml/min，開泵，通水10—15 分鐘，用于清洗流路。清洗完畢后，關泵，分別先后關閉在線脫氣脫氣開關和電源開關，然后用大注射器接上針頭吸取超純水，對泵進行后沖洗（方法：從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水，會從另外一根流出來，后沖洗是對泵的維護，防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結晶所劃傷）關閉主機電源，關閉電腦。

圖 | 實驗室經理人/嘉裕檢測網

03

陽離子檢測分析過程（直接電導）

從以配制好的 0.15 mol/L的甲烷磺酸儲備液中取10 ml定容到500 ml就得到了3.0 mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。（由于酸類溶液易產生氣泡，在通淋洗液前最好先進行脫氣處理，可以用超聲波或抽濾瓶。）關泵，將濾頭從去離子水中拿出放入剛配制的淋洗液中，將顯示屏上量程選擇為06，流量調節為1.0ml/min，開泵，等顯示屏上電導顯示50左右時，取下兩通管，接上色譜柱，并固定在柱恒溫箱中，柱溫35度。

點擊工作站中綠色譜圖采集按鈕，采集基線，等基線走穩后，進行進樣分析。

同陰離子操作。

待樣品譜圖出完后保存在特定的文件夾中，陽離子出負峰，先對峰進行翻轉，方法是在第一個負峰前點鼠標右健選擇負峰翻轉起點，在最后一個負峰后點鼠標右健，選擇負峰翻轉終點，點一下再處理按鈕，然后利用譜圖處理工具對譜圖進行處理，處理方法同陰離子。

程序同陰離子操作。

圖 | 實驗室經理人/嘉裕檢測網

維護指南

流動相起始部位，長期置于超純水中，保持濕潤狀態，但是水是容易變質的，所以要經常換水，以免生出藻類和菌類堵塞濾頭，造成系統壓力升高，或者會吸入泵頭內造成單向閥的污染，引起壓力不穩，流速不定。

每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的，泵頭內比較重要的部件就是單向閥，寶石桿，高壓密封圈，一般出問題的地方也是這幾個地方，使用堿性試劑很容易結晶，容易劃傷這些部位，所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器，也要定期進行清洗工作。

進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題，所以每次做完實驗最好是對進樣閥進行一些清洗工作，避免殘留和污染，清洗完后想辦法蓋上進樣口，防止灰塵污染。

色譜柱在淋洗液的環境中密封保存就可以了，盡量避免用水去沖洗，因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細菌的生長，而且更接近于使用環境，如果純水保存很容易變質，另外色譜柱較難承受有機物和重金屬的干擾，進樣品盡量避免此兩種物質進入。如果長時間不使用色譜柱，也要定期使用淋洗液進行清洗，防止內部干燥和細菌生長。

抑制器重要的是內部要保持濕潤，所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗，沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經過抑制器時，絕對不能開電流，否則內部的交換膜會被電解干裂，造成損壞。

也是定期沖洗，如果你一段時間不使用儀器，你可能會看到電導值居高不下，就是因為抑制器內或者電導池內的水變質引起的，多沖洗一下就會降下來，但是也說明了維護不夠，最好是定期通水維護為好。

常見故障及排除

• 淋洗液基體中有高電導物質。

  排除方法：更換配液水或者試劑。

• 色譜柱中吸附高電導的物質。

  解決方法是先用去離子水沖洗10—15min，再用淋洗液沖洗10—15min（不加抑制電流），再用去離子水沖洗；如此反復幾次，必要時可用0.1—0.2M Na2CO3溶液沖洗，再用去離子水沖洗，再用淋洗液平衡，一般可將電導降下。

• 電導池中有固體電解質結晶。

  處理方法是將電導池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去離子水沖洗干凈。

• 量程選擇不對。

  如進行陽離子分析時，因淋洗液背景電導過高，選擇較低的量程檔位，將顯示過高的電導值。重新選擇量程即可。

• 恒流泵單向閥污染。

  如果淋洗液或水中有少量的固體雜質，有可能污染單向閥。單向閥污染后會產生壓力不穩定，甚至壓力為0的現象。解決的方法是更換單向閥或將單向閥取下后清洗后再裝上。

• 六通進樣閥堵塞。

  在開泵狀態下卸開每一個孔路，觀察流液情況進行確定和相應的沖洗處理。

• 色譜柱入口處濾膜堵塞。

  將色譜柱取下并擰下柱頭，小心取出其中的濾膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超聲波清洗30min后，用去離子水沖洗后裝上；或將色譜柱反接后沖洗。此方法最好是專業的人來完成，使用者不要輕易使用。

• 抑制器或電導池流路系統處有地方卡死。

  方法檢查色譜柱后面部分，觀察每個接頭的地方是不是有被卡死的現象，并做相應的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。
  

• 儀器通淋洗液未達平衡狀態。

  儀器不穩定，通淋洗液至儀器穩定。

• 流路中有氣泡。

  按照流路順序排查氣泡產生的位置，逐一排除。

• 儀器接地不良。

  要保持良好的接地線。

• 電壓不穩或電磁干擾大。

  安裝穩壓器，盡量避免其他強磁性儀器在附近干擾。

• 泵的流速不穩定了或者泵本身的噪聲太大。

  對泵進行測量或者更換泵。
  

• 上一篇：實驗室儀器使用寶典丨Integrion 高壓離子色譜儀開機步...

  下一篇：實驗室儀器使用寶典丨Integrion 高壓離子色譜儀進樣過...